水蒸气蒸馏提取有效物质操作流程

原理

水蒸气通入样品体系，目标组分随水蒸气共沸蒸出，冷凝得到水粗产物混合液，再分离得到有效物质；要求物质难溶于水、不与水反应、100℃有一定蒸气压。

装置组成

水蒸气发生器、蒸馏烧瓶（放样品）、安全管、T 形管、冷凝管、接收瓶。

操作步骤

1.装样将粉碎后的样品放入蒸馏烧瓶，不要加水；水蒸气发生器装入水，加沸石，安全管插入水面下。T 形管的止水夹打开。

2.产生水蒸气加热水蒸气发生器，水沸腾产生水蒸气。等 T 形管支管有稳定蒸汽冒出，夹紧止水夹，水蒸气通入盛样品的蒸馏烧瓶。

蒸馏烧瓶可小火辅助加热，防止水蒸气冷凝积液过多，不能大火干烧。

1.蒸馏收集混合蒸汽进入冷凝管冷却，馏出液滴入接收瓶。控制蒸馏速度，每秒 23 滴为宜。观察馏出液，直到馏出液基本无油珠、接近澄清，停止蒸馏。

2.结束操作先打开 T 形管止水夹，再停止加热，防止倒吸。待装置冷却后再拆卸。

分离纯化有效物质

若有效物质不溶于水，出现油层：分液漏斗分液，取油相；

若在水中有一定溶解度：馏出液用有机溶剂萃取，合并有机相，干燥后旋蒸除去溶剂，得到产物。

关键注意点

样品适当粉碎，增大接触面积，提升提取效率；

蒸馏烧瓶内样品不能被水淹没，水蒸气是从外部通入；

严防倒吸：结束顺序：开 T 形管夹 → 停加热；

易氧化样品，可通入少量氮气保护；

不能提取与水互溶、遇水反应、100℃蒸气压极低的物质。